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13808837253在制備硅膠板時(shí)大部分靠的是經(jīng)驗(yàn),要關(guān)注液體往下流的速度,在操作時(shí)候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上,然后舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面,最后再用手輕輕鎮(zhèn)動(dòng)幾下,記住一定不要有氣泡。
硅膠板化工行業(yè)上的名詞“硅膠板”只是一個(gè)簡稱,其全稱應(yīng)該叫薄層層析硅膠板,也叫高抗撕硅膠板它用高純度薄層層析硅膠(粉狀)調(diào)入一定量的粘結(jié)劑噴制成,其板面一般為玻璃,國外比較流行使用鋁箔來做附著板面。
硅膠板操作方法:
a. 硅膠板于100℃烘箱活化30 min; 冷卻后,在距底端2cm 處劃直線,用鉛筆輕輕標(biāo)出點(diǎn)樣位置,兩個(gè)點(diǎn)樣點(diǎn)一般距離1-1.5 cm;
b. 點(diǎn)樣,每次點(diǎn)樣量一般為0.8
μL(視情況而定),點(diǎn)樣點(diǎn)要盡量小,如需加量,待點(diǎn)樣點(diǎn)干燥后再在同一點(diǎn)上第二次、第三次點(diǎn)樣。每次點(diǎn)樣都要在上次點(diǎn)樣點(diǎn)干燥后進(jìn)行,避免點(diǎn)樣點(diǎn)過度擴(kuò)散影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
c. 室溫干燥后,快速將點(diǎn)好樣的硅膠板放入已提前加入展開劑的層析缸,密封層析缸,開始展層;
d. 待展層劑上沿距離硅膠板上部邊緣2 cm時(shí)取出硅膠板,室溫風(fēng)干后于50℃烘箱烘干5 min,取出,待硅膠板冷卻后放入層析缸進(jìn)行第二次展層;推薦產(chǎn)品:發(fā)泡硅膠板
e. 展層完畢后室溫干燥并選擇合適的顯色方法進(jìn)行顯色并計(jì)算其Rf值。
顯色方法:薄層色譜的顯色方法有很多,一些通用的顯色方法如下:紫外照射法、熒光試劑法及紫外照射法等;但根據(jù)待測物的不同要選擇合適的顯色方法。
硅膠板的特點(diǎn):
1. 分離效果好,塔板數(shù)高。
2. 點(diǎn)樣斑點(diǎn)小,便于系列分析。
3. 分離時(shí)間短。
4. 靈敏度高,斑點(diǎn)清晰,不擴(kuò)散。
可直接用于多種類型有機(jī)物質(zhì)的快速分離—定性或定量分析。在醫(yī)藥、農(nóng)藥、中草藥、有機(jī)化工產(chǎn)品及糧食、食品的微量雜質(zhì)及主要成分的鑒定中已得到普遍應(yīng)用。
制作硅膠板的注意事項(xiàng):
1、操作的時(shí)候要控制好溫度,以及時(shí)間;
2、要關(guān)注液體往下流的速度;
3、硅膠要研磨的足夠細(xì);
4、要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上;
5、硅膠要混合均勻,不能有氣泡。
硅膠板,全稱是薄層層析硅膠板,是由高純度薄層層析硅膠(粉狀)調(diào)入一定量的粘結(jié)劑噴制成,其板面一般為玻璃,國外比較流行使用鋁箔來做附著板面。
硅膠板再生應(yīng)注意的問題
1.干燥再生時(shí)應(yīng)注意逐漸提高溫度,為了避免嚴(yán)重的干旱導(dǎo)致膠體粒子開裂,減少經(jīng)濟(jì)復(fù)蘇。
2.硅膠再生,焙燒溫度過高將導(dǎo)致硅膠孔隙結(jié)構(gòu)變化和顯著降低其吸附效果,影響使用價(jià)值。藍(lán)色凝膠指示器或變色硅膠,剝離再生溫度不得超過120℃,否則你會(huì)失去由于逐漸氧化劑顏色效果。
3.硅膠再生后一般應(yīng)篩去除微粒,為了使統(tǒng)一的粒子。
硅膠板存儲(chǔ)和包裝
硅膠的吸濕能力強(qiáng),所以應(yīng)存放在干燥的地方,想要包裝和地面之間的擱架。包裝有滾筒、滾筒、紙箱、塑料瓶、聚乙烯塑料復(fù)合袋、軟質(zhì)容器袋,等詳細(xì)的包裝規(guī)格看到分類說明。運(yùn)輸過程中應(yīng)避免雨淋、受潮受潮,和接觸。
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